X射線熒光光譜儀粉末樣品制備玻璃熔片法

為消除粉末樣品中的粒度效應(yīng)和礦物效應(yīng)，提高分析結(jié)果的準(zhǔn)確性，常常需要將粉末樣品與助熔劑，脫模劑等混合熔融形成玻璃體后進(jìn)行分析。

采用玻璃熔片法優(yōu)點(diǎn)：1.可用純氧化物或用已有的標(biāo)準(zhǔn)樣品中加添加物的方法獲得新的標(biāo)準(zhǔn)樣品，這樣可以使標(biāo)準(zhǔn)樣品所含元素的含量范圍擴(kuò)大；2.由于熔劑和試樣比通常大于5：1，因此可有效降低元素間吸收增強(qiáng)效應(yīng)；3.熔融后的標(biāo)準(zhǔn)樣品可長(zhǎng)期保存。

缺點(diǎn)：1.消耗試劑，制樣時(shí)間較長(zhǎng)，增加分析成本；2.由于稀釋降低了強(qiáng)度，并因含有大量的輕元素如硼、氧等，使背景強(qiáng)度增加，對(duì)測(cè)量痕量元素不利；3.在熔融過(guò)程中若銻和砷等元素?fù)]發(fā)，影響測(cè)定準(zhǔn)確度。

玻璃熔片法制樣流程：1.樣品需烘干，熔劑需灼燒至恒重；2.準(zhǔn)確稱量樣品和熔劑；3.將樣品和熔劑混合均勻；4.根據(jù)樣品需要添加氧化劑，添加脫模劑；5.在高溫下熔融；6.倒入模具，冷卻成型。

常見(jiàn)助熔劑：硼酸鹽，即四硼酸鈉和四硼酸鋰及其與相應(yīng)的偏硼酸鹽的混合物。對(duì)熔劑的基本要求：在一定溫度下能將試樣很快地熔融容易澆鑄成玻璃體；玻璃體有一定的機(jī)械強(qiáng)度、穩(wěn)定、不易破裂和吸水；熔劑中不能含有待測(cè)元素或干擾元素。

常見(jiàn)氧化劑：NH₄NO₃、NaNO₃、LiNO₃。NH₄NO₃ 的沸點(diǎn)較低僅210°C，低溫分解，效果較差，而且吸濕嚴(yán)重使操作不便，所以一般不推薦使用；NaNO₃中含有Na，所以使用它就不能測(cè)定試樣中的Na。通常推薦使用LiNO₃作氧化劑。氧化劑作用在于有些試樣中含有少量的有機(jī)物和未被氧化的元素(如金屬、硫、碳等)，當(dāng)熔融時(shí)這些物質(zhì)將腐蝕鉑坩堝，預(yù)先加入氧化劑，將這些物質(zhì)氧化成氧化物，保護(hù)坩堝。

常見(jiàn)脫模劑：NH₄I、NH₄Br、LiI、LiBr等，雖然脫模劑在熔融過(guò)程中大部分會(huì)揮發(fā)，但是還會(huì)有不等的殘余量，可能會(huì)對(duì)分析樣品進(jìn)行干擾。總的使用原則是在能脫模前提下，使用最少量的脫模劑。

高頻感應(yīng)爐具有加熱速度快，可再現(xiàn)，低能耗，安全，均質(zhì)化好的優(yōu)勢(shì)，目前在熔融制樣裝置中應(yīng)用越來(lái)越廣泛，同時(shí)需搭配鉑黃坩堝和鉑黃模具一起使用。